در کار تشخیص ارزش حرارتی ، دقت کالری سنج مستقیماً بر قابلیت اطمینان نتایج تشخیص تأثیر می گذارد و کالیبراسیون اسید بنزوئیک پیوند اصلی برای اطمینان از دقت کالری سنج است. در زیر مقدمه ای مفصل از فرآیند عملکرد خاص کالری سنج برای کالیبره کردن اسید بنزوئیک ارائه شده است.

کار مقدماتی

اول از همه ، مطمئن شوید که کالری سنج در حالت کار پایدار است ، بررسی کنید که آیا اجزای دستگاه به طور معمول متصل هستند یا خیر ، و پارامترهایی مانند منبع تغذیه و دمای آب مطابق با الزامات هستند. در عین حال ، بنزوئیک اسید را با خلوص ≥ 99.9 درصد تهیه کنید ، آن را به صورت پودر یکنواخت آسیاب کنید ، آن را به مدت 1 ساعت در فر با دمای 105 درجه سانتیگراد خشک کنید و برای استفاده بعدی تا دمای اتاق خنک کنید. همچنین لازم است پرس قرص مخصوص ، سیم جرقه زنی ، بمب اکسیژن و ابزارهای تحلیلی تهیه شود تا از تمیز و خشک بودن تمامی وسایل اطمینان حاصل شود.

عملکرد قرص بنزوئیک اسید

از یک تعادل تحلیلی برای وزن دقیق حدود 1 گرم پودر اسید بنزوئیک و ثبت کیفیت دقیق استفاده کنید. اسید بنزوئیک وزن شده را در قالب پرس قرص قرار دهید و به آرامی آن را در یک دیسک متراکم فشار دهید تا مطمئن شوید که سطح دیسک صاف و بدون ترک است. پس از اتمام پرس ، ورق اسید بنزوئیک را به آرامی بردارید ، آن را با فورسپس روی نگهدارنده الکترود بمب اکسیژن ثابت کنید و سیم احتراق را وصل کنید. توجه داشته باشید که سیم احتراق در تماس خوبی با ورق اسید بنزوئیک است تا شل نشود.

نمونه برداری و مونتاژ بمب اکسیژن

سیلندر داخلی بمب اکسیژن مجهز به اسید بنزوئیک را در سیلندر بیرونی کالری سنج قرار دهید ، 10 میلی لیتر آب مقطر را به بمب اکسیژن تزریق کنید و پوشش بمب اکسیژن را سفت کنید تا مطمئن شوید که نشتی در مهر و موم وجود ندارد. بمب اکسیژن را با 3.0 مگاپاسکال اکسیژن از طریق دستگاه پرکننده اکسیژن پر کنید ، بگذارید 15 ثانیه بماند و بررسی کنید که آیا بمب اکسیژن نشت می کند یا خیر. پس از تایید صحت آن ، بمب اکسیژن را در موقعیت اندازه گیری کالری سنج قرار دهید.

عملیات کالیبراسیون و پردازش داده ها

کالری سنج را راه اندازی کنید و تست کالیبراسیون را با توجه به فرآیند عملکرد ابزار شروع کنید. پس از آزمایش ، داده های افزایش دما را که توسط کالری سنج نمایش داده می شود ، ثبت کنید ، کیفیت دقیق و ارزش حرارتی استاندارد اسید بنزوئیک را ترکیب کنید و ظرفیت حرارتی کالری سنج را از طریق فرمول محاسبه کنید. کالیبراسیون را 3-5 بار تکرار کنید و مقدار متوسط را به عنوان مقدار ظرفیت حرارتی نهایی در نظر بگیرید تا از صحت نتایج کالیبراسیون اطمینان حاصل کنید.

اقدامات احتیاطی

در حین کار ، لازم است مشخصات عملکرد دستگاه را به شدت رعایت کنید تا از مرطوب شدن یا آلوده شدن اسید بنزوئیک به ناخالصی ها جلوگیری شود. فشار در حین اکسیژن رسانی باید به شدت در محدوده مشخص شده کنترل شود تا از خطر ناشی از فشار بیش از حد جلوگیری شود. محیط آزمایشگاه باید در طول فرآیند کالیبراسیون ثابت نگه داشته شود تا از نوسانات دما بر نتایج آزمایش جلوگیری شود.

تسلط بر روش کالیبراسیون اسید بنزوئیک با کالری سنج نه تنها می تواند دقت تشخیص دستگاه را تضمین کند ، بلکه پشتیبانی داده های قابل اعتمادی را برای کار تشخیص ارزش حرارتی فراهم می کند و به انجام کارآمد کار تشخیص کمک می کند.