روش تعیین ابزار گوگرد کل کک زغال سنگ

در یک کوره لوله ای با دمای 1250 درجه سانتیگراد ، کک در جریان هوا تحت تأثیر یک کاتالیزور سوزانده و تجزیه می شود و گوگرد موجود در کک اکسیدهای گوگرد را تشکیل می دهد. دی اکسید گوگرد توسط محلول یدید پتاسیم جذب می شود و ید تولید شده از الکترولیز محلول یدید پتاسیم تیتر می شود. محتوای کل گوگرد در کک / زغال سنگ با توجه به الکتریسیته مصرف شده توسط الکترولیز محاسبه می شود.

تجهیزات تست گوگرد کل کک شامل موارد زیر است:

کوره لوله با دمای بالا: با میله کاربید سیلیکون یا لوله کربن سیلیکونی با دستگاه کنترل دما گرم می شود تا دمای کوره در محدوده 10 ± 1250 درجه سانتیگراد حفظ شود.

لوله احتراق: ساخته شده از چینی ، کوراندوم یا کوارتز با دمای بالا ، با طول کل حدود 750 میلی متر ، قطر بیرونی 22 میلی متر در یک انتها ، قطر داخلی 19 میلی متر ، طول حدود 690 میلی متر و قطر خارجی 10 میلی متر در انتهای دیگر ، قطر داخلی حدود 7 میلی متر و طول حدود 60 میلی متر است.

قایق سوزان: ساخته شده از چینی یا کوراندوم با دمای بالا ، با طول 77 میلی متر ، عرض بالایی 12 میلی متر ، عرض کمتر 9 میلی متر و ارتفاع 8 میلی متر.

فلاسک جاذب: فلاسک مخروطی ، حجم 250 میلی لیتر.

قلاب سیم نیکل کروم: قطر حدود 2 میلی متر ، طول 650 میلی متر ، با یک سر خم شده به یک قلاب کوچک.

لوله لاستیکی سیلیکونی: قطر بیرونی 11 میلی متر ، قطر داخلی 8 میلی متر ، طول حدود 80 میلی متر.

معرف ها و مواد مورد نیاز برای تجهیزات تست گوگرد کل کک:

تری اکسید تنگستن HG 10-1129

سیلیکون تغییر رنگ HG / T 2765.4 محصولات صنعتی

هیدروکسید سدیم GB / T629 از نظر شیمیایی خالص

الکترولیت

پیکربندی الکترولیت در استفاده از ابزار گوگرد کل کک:

هر کدام 5.0 گرم یدید پتاسیم GB / T1272 و برومید پتاسیم GB / T649 را وزن کنید ، در 250-300 میلی لیتر آب حل کنید و اسید استیک یخبندان GB / T676 10ML را به محلول اضافه کنید.

قایق سوزان: محصولات چینی ساده یا کوراندوم ، با طول نمونه 60 میلی متر و مقاومت دمایی بیش از 1200 درجه سانتی گراد.

ترکیب ابزار تعیین گوگرد خودکار دستگاه تعیین گوگرد کک:

کوره با دمای بالا: می تواند تا بالای 1200 درجه سانتیگراد گرم شود و دارای منطقه دمای ثابت با دمای بالا حداقل 70 میلی متر طول (10 ± 1150) درجه سانتیگراد است. platinum-rhodium-platinum دستگاه اندازه گیری دما و کنترل دما ترموکوپل و کوره مجهز به لوله احتراق کاهنده با مقاومت دمایی بیش از 1300 درجه سانتیگراد است.

سلول الکترولیتی و همزن الکترومغناطیسی: سلول الکترولیتی (120 ~ 180) میلی متر ارتفاع دارد و ظرفیت آن کمتر از 400 میلی لیتر نیست. جفت الکترودهای الکترولیتی پلاتین با مساحت حدود 150 میلی متر و جفت الکترودهای نشانگر پلاتین با مساحت حدود 15 میلی متر وجود دارد. زمان پاسخ الکترود نشانگر باید کمتر از 1 ثانیه باشد و سرعت همزن الکترومغناطیسی باید حدود 500r / min و به طور مداوم قابل تنظیم باشد.

یکپارچه ساز کولن: خطای خطی ادغام باید کمتر از 0.1 ٪ در محدوده جریان الکترولیتی (0-350) میلی آمپر باشد و مجهز به نمایشگر یا چاپگر دیجیتال (4-6) رقمی است.

کنترل کننده برنامه تغذیه نمونه می تواند طبق برنامه تجویز شده به طور انعطاف پذیر به جلو و عقب حرکت کند.

دستگاه تامین و تصفیه هوا از یک پمپ الکترومغناطیسی و یک لوله تصفیه تشکیل شده است. حجم تامین هوا حدود 1500 میلی لیتر در دقیقه ، حجم استخراج هوا حدود 1000 میلی لیتر در دقیقه است و لوله تصفیه با هیدروکسید سدیم و سیلیکاژل تغییر رنگ پر شده است.

روش تعیین گوگرد کل کک: 

آمادگی آزمون:

کوره دمای بالا نوع لوله تا 1150 درجه سانتیگراد گرم شد و موقعیت ، طول و موقعیت منطقه دمای بالا در لوله احتراق توسط مجموعه دیگری از پیرومترهای ترموکوپل ژرمانیوم پلاتین پلاتین اندازه گیری شد.

کنترل کننده برنامه تغذیه نمونه را طوری تنظیم کنید که موقعیت های پیش تجزیه و تجزیه در اثر حرارت نمونه های زغال سنگ به ترتیب در دمای 500 درجه سانتیگراد و 1150 درجه سانتیگراد باشد.

خروجی لوله احتراق را با پشم الیاف شیشه شسته و خشک شده پر کنید. پنبه سیلیکات آلومینیومی را با ضخامت حدود 3 میلی متر در حدود (80-100) میلی متر از انتهای خروجی پر کنید.

کنترل کننده برنامه ، کوره لوله ای با دمای بالا ، یکپارچه ساز کولن ، سلول الکترولیتی ، همزن الکترومغناطیسی و دستگاه تامین و تصفیه هوا با هم مونتاژ می شوند. اتصال بین لوله احتراق ، پیستون و سلول الکترولیتی باید دهان به دهان باشد و با لوله لاستیکی سیلیکونی مهر و موم شود.

پمپ های پمپاژ و تامین هوا را راه اندازی کنید ، جریان پمپاژ را روی 1000 میلی لیتر در دقیقه تنظیم کنید و سپس پیستون را بین سلول الکترولیتی و لوله احتراق ببندید. اگر بتوان حجم پمپاژ را به کمتر از 300 میلی لیتر در دقیقه کاهش داد ، ثابت می کند که اجزا و رابط های دستگاه هوابند هستند و قابل اندازه گیری هستند. در غیر این صورت ، اجزا و رابط های ابزار را بررسی کنید.

کالیبراسیون ابزار:

روش کالیبراسیون: از مواد مرجع تایید شده زغال سنگ استفاده کنید و گوگرد سنج اتوماتیک را طبق یکی از روش های زیر کالیبره کنید.

روش کالیبراسیون چند نقطه ای: کالیبراسیون با حداقل سه ماده مرجع زغال سنگ تایید شده که محتوای گوگرد آنها می تواند محدوده محتوای گوگرد نمونه آزمایش شده را پوشش دهد.

روش کالیبراسیون تک نقطه ای: با یک ماده مرجع مشابه با محتوای گوگرد نمونه آزمایش شده کالیبره کنید.

روش کالیبراسیون: با توجه به تعیین GB / T 212 رطوبت پایه خشک کردن هوا مواد استاندارد زغال سنگ ، مقدار استاندارد گوگرد کل پایه خشک کردن هوا را محاسبه کنید.

با توجه به مراحل فوق ، میزان گوگرد ماده مرجع زغال سنگ با ابزار کالیبره شده اندازه گیری می شود. هر ماده مرجع حداقل 3 بار اندازه گیری می شود و مقدار متوسط سه اندازه گیری ، مقدار اندازه گیری گوگرد ماده مرجع زغال سنگ است.

مقدار اندازه گیری گوگرد ماده مرجع زغال سنگ و مقدار استاندارد پایه خشک کردن هوا به یک گوگرد سنج وارد می شود (یا به طور خودکار توسط دستگاه خوانده می شود) تا ضریب تصحیح ایجاد شود.

نکات: برخی از ابزارها ممکن است قبل از ورود به دستگاه نیاز به محاسبه دستی ضریب تصحیح داشته باشند.

تایید اعتبار کالیبراسیون

علاوه بر این ، (1 تا 2) مواد مرجع زغال سنگ یا سایر نمونه های کنترل انتخاب و با آشکارساز گوگرد کالیبره شدند.

تعیین گوگرد کل آن GBT 214-2007 روش تعیین گوگرد کل در زغال سنگ. GBT 2286-2008 روش تعیین میزان گوگرد کل در کک. SNT 1083.3-2002 روش ابزار تعیین میزان گوگرد در کک - تیتراسیون کولومتری. اگر تفاوت بین مقدار اندازه گیری شده و مقدار استاندارد (مقدار کنترل) در محدوده عدم قطعیت (حد کنترل) مقدار استاندارد (مقدار کنترل) باشد ، کالیبراسیون معتبر است ، در غیر این صورت باید دلیل را پیدا کرد و دوباره کالیبره کرد.

مراحل تعیین گوگرد کل کک: 

کوره لوله ای با دمای بالا در دمای (10 ± 1150) درجه سانتی گراد گرم و کنترل شد.

پمپ تامین هوا و پمپ مکش را راه اندازی کنید و جریان پمپاژ را روی 1000 میلی لیتر در دقیقه تنظیم کنید. تحت پمپاژ ، الکترولیت را به سلول الکترولیتی اضافه کنید و همزن الکترومغناطیسی را راه اندازی کنید.

مقدار کمی از نمونه های زغال سنگ را برای عدم تعیین در قایق چینی قرار دهید ،

تست تنظیم پتانسیل نقطه پایانی را همانطور که در بالا توضیح داده شد انجام دهید. اگر مقدار نمایش داده شده انتگرالگر کولن پس از آزمایش 0 باشد ، باید دوباره اندازه گیری شود تا مقدار نمایش داده شده 0 نباشد.

یک نمونه زغال سنگ خشک شده در هوا (0.05 ± 0.005) گرم (کالیبره شده تا 0.0001 گرم) با اندازه ذرات کمتر از 02 میلی متر در یک قایق چینی وزن کنید و نمونه زغال سنگ را با یک لایه نازک از تری اکسید تنگستن بپوشانید. قایق چینی را برای تغذیه نمونه روی سینی کوارتز قرار دهید ، کنترل کننده برنامه تغذیه نمونه را روشن کنید و نمونه زغال سنگ به طور خودکار وارد کوره می شود. تیتراسیون کولن بلافاصله شروع می شود. پس از آزمایش ، انتگرالگر کولن عدد میلی گرم یا کسر جرمی گوگرد را نشان می دهد یا توسط چاپگر چاپ می شود. بررسی کالیبراسیون

در طول اندازه گیری ابزار ، پایداری آشکارساز گوگرد و اعتبار کالیبراسیون باید به طور منظم (پس از هر 10 تا 15 اندازه گیری) با استفاده از مواد مرجع زغال سنگ یا سایر نمونه های کنترل بررسی شود. اگر مقدار اندازه گیری شده مواد مرجع زغال سنگ یا سایر نمونه های کنترلی از محدوده عدم قطعیت مقدار استاندارد (حد کنترل) فراتر رود ، ابزار باید طبق مراحل فوق دوباره کالیبره شود و نمونه ها از آخرین بازرسی باید دوباره اندازه گیری شوند.

 محاسبه نتیجه

هنگامی که انتگرالگر کولن در نهایت تعداد میلی گرم گوگرد را نشان می دهد ،

کسر جرمی گوگرد کل طبق فرمول (2) محاسبه می شود.

 St, ad = m1 / m * 100

در فرمول:

 St, ad--کسر جرمی گوگرد کل در نمونه های تحلیلی کلی زغال سنگ,%;

M1 - مقدار نمایش انتگرالگر کولن بر حسب میلی گرم (میلی گرم).

M---کیفیت نمونه زغال سنگ ، بر حسب میلی گرم (میلی گرم)